|
|
Validation of chromatographic methods in pharmaceutical analysis
Kegkeroglou, Iokasti ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta Hradec Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Student: Iokasti Kegkeroglou Školitel: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Název diplomové práce: Validace chromatografických metod ve farmaceutické analýze Validace představuje nedílnou součást každé analytické metody. Jejím cílem je prokázat, že daná metoda je vhodná pro zamýšlené použití. Tato práce přináší přehled a porovnání dokumentů týkajících se validace bioanalytických metod. Do práce jsou zahrnuty pokyny, které jsou v současnosti platné v Evropě, v USA nebo mají obecnou platnost. Nejprve je pozornost věnována historii a vývoji v této oblasti. Následně jsou popsány parametry, které je nutné při validační studii testovat a jsou rozděleny podle regulačních orgánů. V následující kapitole je provedeno srovnání nejnovějších verzí pokynů vydaných EMA, FDA, a ICH týkajících se validace separačních bioanalytických metod. Ačkoliv v mnohém jsou si jednotlivé metodiky podobné, stále ještě existují mezi nimi rozdíly, které by mohly být v rámci harmonizace odstraněny a mohl by tak být využíván celosvětově jen jeden metodický pokyn. Na závěr následuje statistické vyhodnocení využití EMA a FDA doporučení pro validaci bioanalytických separačních metod v průběhu let 2016─2020 ve čtyřech vědeckých...
|
|
|
Elektroforetické stanovení rivaroxabanu
Petrák, Ondřej ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Kapilární elektroforéza je metoda používaná ve farmaceutické analýze z důvodu nízkých nákladů, rychlosti a šetrnosti k životnímu prostředí. Tato diplomová práce se zabývá vývojem elektroforetické metody pro stanovení rivaroxabanu. V rámci řešení této práce byla po několika optimalizacích vyvinuta metoda vhodná pro stanovení lékových forem rivaroxabanu. Optimalizace zahrnovaly změnu složení základního elektrolytu, který byl z vodného roztoku nízkomolekulárních organických kyselin změněn v několika krocích až na nevodný roztok kyseliny octové a cetyltrimethylamoniumbromidu v acetonitrilu. Konečné podmínky zahrnovaly základní elektrolyt složený z 1M kyseliny octové a 40 mM cetyltrimethylamoniumbromid v acetonitrilu, hydrodynamické dávkování vzorku tlakem 5,0 kPa po dobu 3,0 s a následné vložení separační napětí 30,0 kV po celou dobu analýzy. Obsah kapiláry byl po celou dobu analýzy mobilizován tlakem 0,50 kPa. Tím byla získána selektivní metoda pro stanovení lékových forem rivaroxabanu s mezí detekce 0,0056 mg/ml a mezí stanovitelnosti 0,019 mg/ml, která byla lineární v rozmezí koncentrací rivaroxabanu 0,01 - 0,40 mg/ml s výtěžností 92,3 %. Klíčová slova kapilární elektroforéza, farmaceutická analýza
|
host ::
RSS.